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第一百一十一期 中藥及天然產物色譜柱選擇指南

2018年09月27日source:管理員
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天然產物是指動物、植物提取物(簡稱植提)或昆蟲、海洋生物和微生物體內的組成成分或其代謝產物以及人和動物體內許許多多內源性的化學成分,其中主要包括蛋白質、多肽、氨基酸、單糖、寡糖、多糖、木質素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發油、黃酮、糖苷類、萜類、有機酸、酚類、醌類、內酯、甾體化合物、鞣酸類、抗生素類等天然存在的化學成分。天然產物的成分分析,一直是大家關注的熱點。以下,就分析不同類型的天然產物所適用的色譜柱以及前處理,給大家做個總結。

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熱門題目及課題

推薦色譜柱

應用特色

典型化學成分

不同類型化合物(黃酮、蒽醌、甾體、萜類、苯丙素、氨基酸等)及其苷類

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內分析出更多化合物

酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產物;黃酮等

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

BEH C18

Xbridge BEH C18

中藥成分復雜,對色譜柱壽命要求高,BEH雜化顆粒基質耐受性,穩定性極佳

黃酮、蒽醌(大黃素、大黃酚、大黃酸)、甾體、萜類、苯丙素等及其苷類;去甲異波爾定;沒食子酸、兒茶素、番瀉苷B;二苯乙烯苷類、色酮類、萘酚苷類、鞣質類;柴胡皂苷;多酚、木質素、紫衫烷、類固醇

生物堿及其苷類

CORTECS C18+

CSH C18

對于常見的峰形拖尾有明顯改善,若后續采用LC-MS盡心鋼結構鑒定或定量分析,CORTECS C18+可以0.1%甲酸或者甲酸銨的質譜兼容條件下,峰形更佳,定性定量結果更為準確。

白茅根中的生物堿如:二氫小檗堿;四氫小檗堿;小檗堿;甲基白莨堿;白毛莨堿;巴馬汀;生物堿鹽類

極性化合物/出峰過早

HSS T3

XSelect HSS T3

切實增強對極性化合物或者出峰較早的化合物的保留;極性范圍寬,增強極性化合物的保留

酚酸;中藥如黃精乙醇提取物;代謝產物;護肝膠囊;靈芝;五味子;牛樟之

氨基酸

氨基酸分析專用柱XBridge BEH C18

氨基酸衍生試劑

ACCQ.Tag(完整方案)

多種氨基酸衍生后使用氨基酸分析專用柱(經過17種氨基酸標準品質控測試,幫助確保性能穩定),但與氨基酸或5種以下氨基酸衍生后采用BEH C18優化方法

中藥注射液如中藥的氨基酸-板藍根中六種游離氨基酸;鹿角膠;珍珠粉;蛋白及肽;細胞培養液;食物及飼料中的營養成分。

指紋圖譜

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內分離眾多化合物

復方丹參滴丸;護肝膠囊

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

全部化學成分

HSS T3

XSelect HSS T3

中藥涵蓋的化學成分極性跨度大,T3能同時測定極性大和強保留的化合物,在一針內分離眾多化合物

酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷;紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產物;黃酮等

CORTECS C18

柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;CynarinCaftaric acid

DMPK母藥和代謝產物

HSS T3

XSelect HSS T3

代謝產物極性大,羥基化或加葡萄糖或酸化,同時測原型藥物和代謝產物,保留效果更好

酚酸;代謝產物;代謝組學

脂類分析及

脂質組學

BEH HILIC

XBridge BEH HILIC

Oasis PriME HLB

一般血液尿液等有磷脂的基質干擾,需要去除磷脂進行DMPK研究或者代謝組學研究,Ostro可除蛋白和磷脂;同時可以收集磷脂進行分析或進一步進行磷脂組學的研究

脂類及脂質組學

CSH C18

XSelect CSH C18

Oasis PriME HLB

甲酸條件或氨水條件下分析堿性化合物,獲得優異的峰形,同時流動相質譜兼容;LC-MS聯用測試100種以上磷脂類化合物

內源性或大極性成分分析

BEH ?Amide

XBridge BEH Amide

內源性成分極性大,對代謝產物分析有干擾,或者從事內源性成分及其代謝產物分析,一般C18

無保留或分離不佳,Amide方法成熟。

單糖11糖以下寡糖;多巴胺,5-OH色胺,膽堿等神經遞質

常規反相制備

XBridge C18

BEH雜化顆粒技術,柱耐受性與通用性最佳,pH 1-12。尤其適用于對胺基類化合物選擇高pH條件以獲得更好的保留與載量。

SunFire ?C18

高載樣量、分辨率高,在中- pH 使用范圍內通用性極佳。特別適用于要求高分辨、高載量的痕量組分制備。對于胺基類化合物,當需要使用低pH 條件、甚至甲酸體系時,峰形佳。

堿性化合物

XSelect CSH C18

CSH雜化顆粒技術,柱耐受性與通用性極佳,pH 1-11。切換氨水/ 甲酸反相體系時柱平衡迅速,特別適用于配MS引導的制備純化系統。對胺基類化合物峰形卓越。

極性較大和/或疏水性強的化合物

Atlantis T3

高純硅膠C18pH 2-8。有效增強對極性化合物的反相保留,三鍵鍵合C18不易流失,與100%水相完全兼容,與MS檢測完全兼容。同時對強疏水性化合物的保留減弱,有助于減少有機溶劑耗量,并提高對強保留化合物的制備回收率。

農殘/篩查

DisQuE(QuEChERS)

基質分散型前處理,分提取管和凈化管(可根據需要去除的雜質選擇不同凈化管);直接將藥材或者制劑粉碎或切碎即可加入提取,凈化后無需過濾或蒸干復溶

人參中多農殘篩查;茶葉多農殘;干辣椒粉中多農殘

非法染色篩查

Oasis ?HLB/WAX/MCX/

MAX/WCX

中藥及天然產物基質復雜,需要對其中的非法添加劑或染色劑等凈化和富集;提供簡單的方法優

化流程Oasis 2*4方法學,根據化合物性質針對性收集

赤蘚紅,檸檬黃、日落黃、胭脂紅、誘惑紅、偶氮玉紅、專利藍、麗春紅、新紅、亮藍等著色劑

多真菌毒素篩查

DisQuE(QuEChERS)

Oasis PRiME HLB

樣品在經DisQuE(QuEChERS提取包)提取后過Oasis PRiME HLB小柱凈化,然后氮吹濃縮,使得真菌毒素的提取、凈化及富集達到最大化無需昂貴的免疫親和小柱,檢測成本極大降低

14種真菌毒素篩查:黃曲霉毒素,伏馬菌素,赭曲霉素,桔青霉素,雪腐鐮刀菌烯醇,玉米烯酮等











































































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